کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

مهندس حامی امامی

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

مهندس حامی امامی،کالیبراسیون حجمی(حجم سنجی)

کالیبراسیون حجمی

این روش قابل اجرا برای ظروف حجمی با ظرفیت اسمی ml 1/0 تا ml 10000 کاربرد دارد. پیپت های ژوژه

،پیپت های مدرج،بورت ها،بالن های ژوژه واستوانه های مدرج را می توان از این طریق کالیبره کرد.

این متد برای تست لوازم حجمی با ظرفیت زیر ml 1/0 از قبیل micro-glassware کاربرد ندارد.

مواد وتجهیزات
۱- شیشه آلات حجمی ذکر شده در قسمت فوق
۲- ترازوی حساس با دقت ml 1/0
۳- ترمومتر با دقت С° ۱/۰ ±
۴- فشارسنج با خطای اندازه گیری حداکثر kpa 1
۵- رطوبت سنج
۶- آب مقطر به میزان حداقل ml 500 با کیفیت حداقل ۳
۷- ارلن مایر ( جهت دریافت مایع برای کالیبراسیون پیپت و بورت )
۸- گیره و پایه ( برای کالیبراسیون پیپت و بورت)
۹- پارجه بدون پرز یا ( کاغذ صافی معمولی )
۱۰- میکروپیت
۱۱- کرنومتر

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

ظروف شیشه ای پیش از استفاده باید کاملا تمیز و خشک باشد. درصورت آلودگی ظروف باید آنها را با

محلول قلیایی پرمنگنات پتاسیم شامل مخلوطی برابر سدیم هیدروکسید M 1 و g/l30 پتاسیم پرمنگنات

به مدت یک ساعت تمیز کرده و MnO2 باقی مانده را با اگزالیک اسید رقیق یا هیدروکلریک اسید رقیق پاک کرد.

زمان انتظار و زمان تحویل مایع ( آب ) درون ظرف شیشه ای را باید در نظر گرفت و سریعتر از زمان درج شده روی ظرف نباید مایع ( آب ) را خالی کرد .

دما و شرایط محیطی که کالیبراسیون در آن انجام می گیرد باید دقیقا لحاظ شود. رطوبت نسبی محیطی باید بین۸۵% تا ۳۵% باشد. دمای محیط باید بین С° ۱۵ تا С° ۳۰ با خطای С° ۵/۰± باشد.

لوازم باید یک تا دو ساعت باید در شرایط محیطی که می خواهیم آنها را کالیبره کنیم جهت رسیدن به تعادل دمایی باقی بمانند.
ظروف شیشه ای بوروسیلیکات نباید در معرض موادی چون فسفریک اسید داغ، قلیا های داغ و قوی و هیدروفلوریک اسید قرار گیرند. همچنین نباید در دمایی بیش از С°۱۵۰ خشک شوند.

کلاس بندی ظروف شیشه ای حجمی در آزمایشگاه

ظروف حجمی آزمایشگاه به طور کلی به دو کلاس اصلی تقسیم بندی می شوند که شامل کلاس A و B است.

ظروف کلاس A دارای صحت بیشتر و تولرانس کمتر هستند در مقابل ظروف کلاس B دارای صحت کمتر و تولرانس

بیشتری می باشند لوازم شیشه ای کلاس A دارای گواهی تایید به ( certificate ) از شرکت سازنده می باشند

که معمولا ارجاع به استاندارد های معتبر ASTM یا Din یا ISO دارد.

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

EX یاIN

براساس نوع ساخت و طراحی، ظروف شیشه ای آزمایشگاه به دو گروه to contain TC و to deliver TD تقسیم بندی می شوند.

ظروفی که به عنوان TC تقسیم بندی می شوند هنگامی که تا خط کالیبره پر شوند دقیقا شامل مقدار مشخصی

از مایع هستند.
ظرفی که برروی آنها عبارت TD حک شده هنگامی که با روش صحیح مایع درون آنها خالی شود مقدار

مایع انتقال داده شده مقدار اسمی آنها ( با در نظر گرفتن تولرانس) خواهد بود.

به عنوان مثال بالن ژوژه ml 500 که برروی آن عبارت TCحک شده است اگر تا خط نشانه پرشود دارای

مقدار ml 500 ( با در نظر گرفتن تولرانس) مایع است. اگر این ظرف را خالی کنیم حجمی که انتقال می دهد

کمی کمتر از ml 500 خواهد بود.

در صورتی که اگر بالن ژوژه ml 500 TD داشته باشیم حجمی که انتقال می دهد مقدارml 500 خواهد بود.

برمبنای استاندارد بین المللی به جای عبارت TC از IN و به جای عبارت TD از EX استفاده می شود.

محدوده خطا

دریک وسیله حجمی که دارای تعدادی خطوط مدرج است، محدوده خطا می تواند در هر کدام از خطوط رخ دهد به طور مثال در یک مزور ml 10 که دارای محدوده خطا ml 100± است حجم ml 10 می تواند محدوده ای بین ml 00/9 تا ml 00/11 داشته باشد.کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

زمان تحویل (delivery time)

حداقل زمانی که باید برای خالی کردن یک ظرف شیشه ای حجمی از مایع درنظر گرفت را زمان تحویل می گویند که به دلیل وجود کشش سطحی بین آب و مولکولهای سطح شیشه است این عدد برحسب ثانیه برروی لوازم حجمی درج شده است.

حجم اسمی

حجم کاری یک ظرف شیشه ای حجمی یا مقدار حجمی که توسط کارخانه بر روی آن درج شده است مثلا یک بورت ml 50 یا یک بالن ژوژه ml 100 به ترتیب دارای حجم های اسمی ml 500 و ml 100 هستند.

روش کار:

بورت ( کالیبره شده برحسب حجمی که تحویل می دهد( EX) )
* دمای آبی که در محیط کالیبراسیون به تعادل دمایی رسیده را توسط ترمومتر ثبت می کنیم. دمارا در

محاسبات نهایی وارد کنیم.
* ظرف توزین مناسبی جهت وزن مقدار آب درون بورت انتخاب می کنیم. بهتر است از این مورد از ارلن مایر

استفاده شود اگر در فضایی با رطوبت خیلی کم کار می کند جهت جلوگیری از تبخیر سطحی آب بهتر است

سطح داخلی ارلن مایر پس از استفاده کمی مرطوب باشد ( با استفاده از یک پنبه خیس سطح داخلی

آنرا نم دار کنید) سپس بلافاصله باید ارلن مایر را توزین کرده و عدد به دست آمده را در محاسبات نهایی

وارد کنید . ۱ w ( با یک صفحه پلاستیکی باید در ارلن مایر را پوشاند)

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

* بورت مورد نظر را به طور عمودی به پایه وصل کنید.
* بورت را تا mm 5 بالای صفر آن از آب پر می کنیم. پس بشر آن را باز می کنیم تا آب تا حجم اسمی خالی شود.
* پس از پر کردن اولیه ممکن است حبابهای هوای کوچکی درقسمت انتهای بورت باقی بمانند که باید با

زاویه دار کردن بورت و ضربات نوک انگشت آنها را خارج کرد.
* مجددا بورت را mm 5 بالاتر از صفر آن پر می کنیم. دقت شود در این مرحله باید به آرامی و با بازکردن شیر

بورت مقعر آْب را برروی سطح بالایی سطح صفر تنظیم کرد. در این حالت بالاتر از صفر بورت نباید آغشته به

مایع باشد در این صورت باید توسط یک کاغذ صافی بریده شده به ابعاد مناسب ، سطح داخلی بورت را خشک کرد.
* در بورتهایی که نوار shcellbach برروی آنها رسم شده نقطه صفر بورت باید در محل تلاقی دو نوک

پیکان از قسمتهای بالا و پایین باشد.

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی
* در این مرحله آب درون بورت را تا mm 5 بالاتر از حجم اسمی درون ظرف توزین ( ارلن مایر) خالی می کنیم بشر بورتها باید کاملا باز بوده و نوک بورت هیچ گونه تماسی را با ظرف توزین نداشته باشد.

* بعداز گذشت ۳۰ ثانیه (delivery time) تقعر مایع را دقیقا برروی مقدار حجم اسمی بورت قرار می دهیم.

دراین مرحله باید شیر بورت را به آرامی تنظیم کرد تا مایع قطره قطره خارج شود قطرات انتهایی نوک بورت را

با تماس ظرف توزین با نوک بورت از آن خارج می کنیم. ( این مرحله بهتر است به دلیل جلوگیری از تبخیر

سطحی سریع انجام شود یا حتی درب ارلن مایر را باید مسدود کرد.)
* وزن ظرف توزین به همراه مایع درون آنرا ثبت می کنیم. ۲ w ( عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

تذکرات:

بهتر است پرکردن بورت را توسط یک پیپت با لوله جانبی بلند انجام دهیم. به دلیل جلوگیری از خطا

نباید وزن مایع توزین را با صفر کردن ترازو محاسبه کرد بلکه اختلاف مقدار وزن خالی ظرف توزین و

ظرف توزین به همراه مایع، وزن مایع خواهد بود. سرعت عمل و تکرار نتایج جهت بدست آوردن مقدار

مطلوب می تواند موثر باشد.

پیپت های ژوژه و مدرج ( EX)

* دمای آب را با ترمومتر اندازه گیری می کنیم . دمای را در محاسبات نهایی وارد کنید.
* وزن ظرف توزین ( ارلن مایر) کوچک را ثبت می کنیم. ( w1 عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)
* پیپت را به طور عمودی به گیره آزمایشگاهی متصل می کنیم.
* توسط پوار ، پیپت را mm 5 بالاتر از خط مدرج بالای آن ( ظرف اسمی ) از مایع پرمی کنیم.
* سطح خارجی نوکی پیپت را توسط کاغذ صافی کاملا خشک می کنیم.
* توسط خارج کردن مایع به آرامی تقعر را بر روی بالاترین خط مدرج پیپت برقرار می کنیم.

در این مرحله هم قطرات چسبیده به نوک پیپت را با کاغذ صافی پاک می کنیم.
* در حالی که نوک پیپت به سطح داخلی ظرف توزین اتصال دارد را به آرامی خارج می کنیم.

وقتی مایع به منطقه وقفه
( ثابت) نوک پیپت رسید باید چند ثانیه فرصت داده delivery time و نوک پیپت را کاملا توسط

سطح داخلی ظرفتوزین از قطرات مایع پاک کنیم.

( این مرحله را باید در حالتی انجام داد که مواد به انتهای پیپت متصل نباشد و خالی شدن مایع درون

پیپت کاملا با جاذبه زمین صورت گیرد.)
* وزن ظرف توزین را در مرحله دوم ثبت می کنیم. ۲ w

( عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

بالن ژوژه EX

* دمای آب را توسط ترمومتر ثبت می کنیم. ( دما را در محاسبات نهایی واردکنید.)
* بالن ژوژه های EX پیش از آنکه وزن اولیه از آنها گرفته شود نباید خشک باشند به این منظور ابتدا چند

قطره آب مقطر را طوری درون بالن ژوژه می ریزیم که قسمت بالایی خط مدرج آن خیس نشود سپس با

تکان دادن تمام سطوح داخلی بالن ژوژه را مرطوب می کنیم.

می توان این کار را به طریق دیگر نیز انجام داد یعنی ابتدا بالن ژوژه را توسط آب مقطر تا خط نشانه پرکرده

و سپس کاملا خالی می کنیم برای اطمینان از خالی شدن بالن ژوژه آنرا چند بار تکان می دهیم تا همه

آب خارج شود در این قسمت بایک قطعه کاغذ صافی سطح داخلی بالن ژوژه را از نوک آن تا خط

نشانه کاملا خشک می کنیم در حالی که زیر خط نشانه تاکف بالن ژوژه مرطوب باقی خواهد ماند.

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی
* بالن ژوژه مرحله بالا را به سرعت توزین می کنیم. W1
* جهت جلوگیری از تبخیر رطوبت داخل بالن ژوژه پس از توزین به سرعت در آن را توسط یک ورقه مسطح پلاستیکی مسدود می کنیم.
* حدود mm 5 بالاتر از خط نشانه بالن ژوژه را از آب مقطر پر می کنیم.( توسط پیپت آب مقطر )
* با استفاده از یک سمپلر مقدار اضافی آب مقطر را آنقدر خالی می کنیم تا تقعر مایع بر روی خط نشانه برقرار شود ( قسمت های خیس بالاتر از خط نشانه را با استفاده از برش های مناسبی از کاغذ صافی خشک می کنیم.)
* وزن بالن ژوژه به همراه آب مقطر درون آنرا ثبت می کنیم. W2

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

بالن ژوژه IN

تمامی مراحل بالا برای بالن های ژوژه IN قابل انجام است فقط باید در نظر داشت که بر خلاف بالن ژوژه های EX

باید بالن ژوژه های IN کاملا خشک باشند لذا مرطوب کردن آنها نباید انجام شود و وزن w1 آنها را مستقیما

و بر مبنای ظرف خشک محاسبه می کنیم.

استوانه مدرج

براساس نوع استوانه مدرج IN یا EX باید طبق دستورالعمل های بالا کالیبراسیون آنها استفاده کرد.

برقراری تقعر صحیح آب مقطر با خط نشانه
تقعر صحیح جهت قرائت هنگامی برقرار می شود که پایین ترین نقطه تقعر آب مقطر

مماس برسطح بالایی خط حجمی باشد. در این حالت خط دید باید منطبق برسطح بالایی خط بالایی خط حجمی

باشد به جهت بهتر دیده شدن تقعر آب مقطر بهتر است یک تکه کاغذ تیره آبی یا مشکی دقیقا در راستای

دید و در پشت ظرف گرفته شود. در این حالت تقعر آب مقطر به رنگ کاغذ تیره در خواهد آمد و

کاملا مشخص می شود.

عملیات توزین

در عملیات کالیبراسیون ظروف حجمی ۲ بار توزین وجود دارد E I یا w1 وزن ظرف توزین خالی است و IL یا w2 وزن

ظرف توزین پرشده توسط آب مقطر است IL و E I باید در شرایط یکسانی توزین شوند لذا صفر کردن ترازو جهت

بدست آوردن وزن آب مقطر خالص درون ظرف توزین لازم نیست.

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

ارزیابی و محاسبات

تعداد دفعات لازم برای تست بستگی به مهارت کاربردارد . به طور کلی برای ظروف حجمی IN یک بار و

برای ظروف EX میانگین ۳ بار اندازه گیری کفایت می کند براساس استاندارد های موجود ، حجم وسایل

شیشه ای حجمی در ۲۰ °C و بر اساس روش وزنی از رابطه زیر محاسبه می شود:

که در این فرمول : V20 : حجم ظرف شیشه ای در دمای °C20 است.

W1 : وزن ظرف توزین خالی
W2 : وزن ظرف توزین به همراه آب مقطر درون آن
PW : دانسیته آب مقطر در دمای t ( قابل محاسبه در جداول ارائه شده)
PA : دانسیته هوا بر حسب mg / ml در دما و فشار اتمسفر ی تست ( قابل محاسبه در جداول ارائه شده)
PB : دانسیته وزنه کالیبراسیون مورد استفاده برای کالیبره کردن ترازو که معمولا g/ml 8 است.
γ : ضریب انبساط حجمی ظرف مورد سنجش بر حسب -۱ °C که وابسته به جنس ظرف می باشد.
مقدار ضریب برای شیشه های بورو سلیکات ۳/۳ برابر °C -16-10 ×۹/۹ برای شیشه های

بوروسلیکات ۵ برابر °C -16-10 ×۱۵ و برای شیشه های Soda-Lime برابر °C -16-10 ×۲۷ می باشد.
t : دمای آب مقطر استفاده شده برای کالیبراسیون
به جهت سهولت در محاسبات معمولا از فرمول زیر به شکل خلاصه و با ضریبی به نام فاکتور Z استفاده می شود.

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

مقدار فاکتور Z را به سهولت می توان از جداول ارائه شده در دمای آب مقطر و فشار هوای مورد تست استخراج کرد.
تذکر: اصولا روش های کالیبراسیون جهت مشخص کردن میزان خطایی است که ابزاراندازه گیری از خود نشان می دهد

لذا باید در گرارش این میزان خطا حتما ذکر شود . میزان خطای یک ظرف حجمی برابر با اختلاف مقدار حجم اسمی

ظرف با مقدار محاسبه شده از طریق فرمول V20 خواهد بود این مقدار خطا با علامت مثبت یا منفی نشان داده خواهد شد.

به عنوان مثال اگر در یک بالن ژوژه ml 01/0 بیشتر ( حجم اسمی) خود ظرفیت دارد لذا میزان خطای ما ml 01/0+ خواهد بود.
تذکر: کالیبراسیون لوازم شیشه ای حجمی در دمای °C 20 خواهد بود که این مساله در Z فاکتور خود

را نشان می دهد یعنی ما در هر دمایی که عمل کالیبراسیون را انجام دهیم با مشخص کردن دمای شرایط

کار و پیدا کردن فاکتور Z ، حجم نهایی را برحسب دمای °C 20 ) 20 ( V محاسبه خواهیم کرد.

کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه
برای گزارش کالیبراسیون می توان از جدولی همانند زیر استفاده کرد.
۱- نوع ظرف ۲- حجم ml 3 – حجم V20 4- نوع کالیبراسیون IN Ex or 5- دمای محیط برحسب °C
۶- دمای آب مقطر برحسب °C 7- میزان خطا ۸- نام کالیبره کننده ۹- تاریخ ۱۰- شماره ظرف
تذکر: دوره کالیبراسیون ظروف شیشه ای حجمی آزمایشگاه در کلاس A بسته به نوع کاربرد و حجم استفاده
بین ۱ تا ۳ سال خواهد بود
کالیبراسیون حجمی ،مهندس حامد امامی،کالیبره،ظروف،مهندس حامی امامی،حجم سنجی،حجم گیری،شیشه

مهندس حامی امامی

 

Summary
Review Date
Reviewed Item
مهندس حامی امامی کالیبراسیون شیشه آلات آزمایشگاهی و پزشکی
Author Rating
51star1star1star1star1star
image_pdfimage_print